蘭州氣相色譜儀器生產(chǎn)廠家
發(fā)布時(shí)間：2022-09-18 00:15:03
蘭州氣相色譜儀器生產(chǎn)廠家
和氣相色譜相比，液相色譜分析對樣品的回收比較容易，而且是定量的，樣品的各個(gè)組分很容易被分離出來。因此，在很多場合，液相色譜不僅作為一種分析方法，而且可以作為一種分離手段，用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì)。
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液相色譜儀定性定量重復(fù)性主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo)，這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分良好的，這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性，這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。
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液相色譜儀法是在經(jīng)典色譜法的基礎(chǔ)上引用了氣相色譜的理論。在技術(shù)上，流動(dòng)相改為高壓輸送；色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜（每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬或幾十萬）；同時(shí)，柱后連有高靈敏度的檢測器可對流出物進(jìn)行連續(xù)檢測。
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反相色譜系統(tǒng)的流動(dòng)相選甲醇－水系統(tǒng)（采用紫外末端波長檢測時(shí)，選乙腈－水系統(tǒng)），如經(jīng)試用不適合時(shí)，再選用其他溶劑系統(tǒng)。應(yīng)盡可能少用含有緩沖液的流動(dòng)相，必須使用時(shí)，應(yīng)盡可能選用含較低濃度緩沖液的流動(dòng)相。由于C18鏈在水相環(huán)境中不易保持伸展?fàn)顟B(tài)，故對于十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相的反相色譜系統(tǒng)，流動(dòng)相中有機(jī)溶劑的比例通常應(yīng)不低于5%，否則C18鏈的隨機(jī)卷曲將導(dǎo)致組分保留值變化，造成色譜系統(tǒng)不穩(wěn)定。
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對于很難分離的樣品，用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離，主要有以下三個(gè)方面的原因：①液相色譜中，由于流動(dòng)相也影響分離過程，這就對分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配，也就是說，在液相色譜中，有兩個(gè)相與樣品分子發(fā)生選擇性的相互作用。②液相色譜中有效能的柱填料(固定相)的種類較多，這樣就使固定相的選擇余地大，從而增加了分離的可能性。③液相色譜使用較低的分離溫度，分子間的相互作用在低溫時(shí)更為有效，因此降溫度一般會(huì)提高色譜分離效率。
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各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類、流動(dòng)相組分、檢測器類型不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)供試品并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。其中，調(diào)整流動(dòng)相組分比例時(shí)，以組分比例較低者（小于或等于50%）相對于自身的改變量不超過±30%且相對于總量的改變量不超過±10%為限，如30%相對改變量的數(shù)值超過總量的10%時(shí)，則改變量以總量的±10%為限。