上海氣相色譜儀器廠家
發(fā)布時(shí)間：2023-09-11 00:13:28
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離子色譜的進(jìn)樣主要分為3種類型：即氣動(dòng)、手動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣方式。手動(dòng)進(jìn)樣采用六通閥，其工作原理與HPLC相同，但其進(jìn)樣量比HPLC要大，一般為50μL。氣動(dòng)閥采用一定氦氣或氮?dú)鈿鈮鹤鲃?dòng)力，通過兩路四通加載定量管后，進(jìn)行取樣和進(jìn)樣，它有效地減少了手動(dòng)進(jìn)樣因動(dòng)作不同所帶來的誤差。自動(dòng)進(jìn)樣器是在色譜工作站控制下，自動(dòng)進(jìn)行取樣、進(jìn)樣、清洗等一系列操作，操作者只須將樣品按順序裝入貯樣機(jī)中。自動(dòng)進(jìn)樣可以達(dá)到很寬的樣品進(jìn)樣量范圍的目的。
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淋洗液作為系統(tǒng)的流動(dòng)相，其品質(zhì)對(duì)分析結(jié)果有重要影響。流動(dòng)相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動(dòng)相中溶解的氣體析出，形成小氣泡。這些小氣泡會(huì)產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰，較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化，因此對(duì)流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理。
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(一)保留時(shí)間變化1.柱溫變化：柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱2.等度與梯度間未能充分平衡：至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱3.緩沖液容量不夠：用》25mmol/L的緩沖液4.柱污染：每天沖洗柱5.柱內(nèi)條件變化：穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相6.柱快達(dá)到壽命：采用保護(hù)柱
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不同的檢測(cè)器，對(duì)流動(dòng)相的要求不同。如采用紫外檢測(cè)器，所用流動(dòng)相應(yīng)符合紫外－可見分光光度法（2010年版藥典二部附錄ⅣA）項(xiàng)下對(duì)溶劑的要求；采用低波長檢測(cè)時(shí)，還應(yīng)考慮有機(jī)相中有機(jī)溶劑的截止使用波長，并選用色譜級(jí)有機(jī)溶劑。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器和質(zhì)譜檢測(cè)器通常不允許使用含不揮發(fā)性鹽組分的流動(dòng)相。
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此時(shí)應(yīng)觀察一下流量調(diào)節(jié)閥轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，流量是否有較大的變動(dòng)，若有變動(dòng)可適當(dāng)增加氣路氣阻；若無變動(dòng)則應(yīng)懷疑閥件本身有問題，按照閥件的清洗部分處理。處理后的閥件應(yīng)再裝回原氣路中進(jìn)行控制試驗(yàn)。