榆林氣相色譜儀器廠家
發(fā)布時(shí)間：2023-04-27 00:13:56
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(二)保留時(shí)間縮短1.流速增加：檢查泵,重新設(shè)定流速2.樣品超載：降低樣品量3.鍵合相流失：流動(dòng)相pH值保持在3~7.5檢查柱的方向4.流動(dòng)相組成變化：防止流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀5.溫度增加：柱恒溫
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流動(dòng)相脫氣對(duì)于避免HPLC系統(tǒng)出問(wèn)題，順利得到一個(gè)理想的數(shù)據(jù)是一個(gè)很有效的措施。HPLC系統(tǒng)內(nèi)是不希望有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時(shí)要產(chǎn)生很大的力量，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多，因而當(dāng)氣泡存在時(shí)，你將觀察到瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。
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液相色譜儀注意事項(xiàng)：1、流動(dòng)相均需色譜純度，水用20M的去離子水。脫氣后的流動(dòng)相要小心振動(dòng)盡量不引起氣泡。2、柱子是非常脆弱的，做的方法，先不要讓液體過(guò)柱子。3、所有過(guò)柱子的液體均需嚴(yán)格的過(guò)濾。4、壓力不能太大，建議不要超過(guò)150kgf/cm2 .5、因?yàn)榫彌_試劑遇有機(jī)溶劑，會(huì)結(jié)晶，有損色譜柱，所以，每次由有機(jī)相變流動(dòng)相或流動(dòng)相變有機(jī)相均需用蒸餾水清潔。
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(一)保留時(shí)間變化1.柱溫變化：柱恒溫，必要時(shí)需配置恒溫箱2.等度與梯度間未能充分平衡：至少用10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱3.緩沖液容量不夠：用》25mmol/L的緩沖液4.柱污染：每天沖洗柱5.柱內(nèi)條件變化：穩(wěn)定進(jìn)樣條件,調(diào)節(jié)流動(dòng)相6.柱快達(dá)到壽命：采用保護(hù)柱
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如上述檢查無(wú)異常，再用扳手（一般為兩把）將接頭上緊。上緊時(shí)應(yīng)注意壓力要適當(dāng)，對(duì)于有塑料、橡膠、聚四氟墊片的接頭壓力不宜過(guò)大，一般能密封后再上緊一點(diǎn)即可；對(duì)于有金屬墊片的接頭，壓力可適當(dāng)加大，但也應(yīng)以不漏氣為界限。
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紫外、熒光、電化學(xué)檢測(cè)器為選擇性檢測(cè)器，其響應(yīng)值不僅與供試品溶液的濃度有關(guān)，還與化合物的結(jié)構(gòu)有關(guān)；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器和示差折光檢測(cè)器為通用型檢測(cè)器，對(duì)所有的化合物均有響應(yīng)；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器對(duì)結(jié)構(gòu)類(lèi)似的化合物，其響應(yīng)值幾乎僅與供試品的質(zhì)量有關(guān)；二極管陣列檢測(cè)器可以同時(shí)記錄供試品的吸收光譜，故可用于供試品的光譜鑒定和色譜峰的純度檢查。